Kömür kola toplam kükürt aletinin tayin yöntemi

1250 ° C 'lik bir tüp fırında, kola bir katalizör etkisi altında hava akışında yakılır ve ayrıştırılır ve koladaki kükürt kükürt oksitler oluşturur. Kükürt dioksit, potasyum iyodür çözeltisi tarafından emilir ve potasyum iyodür çözeltisinin elektrolizi ile üretilen iyot titre edilir. Kok / kömürdeki toplam kükürt içeriği, elektroliz tarafından tüketilen elektriğe göre hesaplanır.

Kola toplam kükürt test ekipmanı şunlardan oluşur:

Yüksek sıcaklıklı boru fırını: Bir sıcaklık kontrol cihazı ile bir silikon karbür çubuk veya silikon karbon tüp ile ısıtılır, böylece fırın sıcaklığı 1250 ° C ± 10 ° C arasında tutulabilir.

Yanma tüpü: toplam uzunluğu yaklaşık 750 mm olan yüksek sıcaklıkta porselen, korindon veya kuvarstan yapılmış, bir ucunda 22 mm 'lik bir dış çap, 19 mm' lik bir iç çap, yaklaşık 690 mm 'lik bir uzunluk ve diğer ucunda 10 mm' lik bir dış çap, yaklaşık 7 mm 'lik bir iç çap ve yaklaşık 60 mm' lik bir uzunluk.

Yanan tekne: 77 mm uzunluğunda, üst genişliği 12 mm, alt genişliği 9 mm ve yüksekliği 8 mm olan yüksek sıcaklıkta porselen veya korindondan yapılmıştır.

Emici şişe: konik şişe, hacim 250mL.

Nikel-krom tel kanca: yaklaşık 2 mm çapında, 650 mm uzunluğunda, bir ucu küçük bir kancaya bükülmüş.

Silikon kauçuk boru: dış çap 11 mm, iç çap 8 mm, uzunluk yaklaşık 80 mm.

Kola toplam kükürt test ekipmanı için gerekli reaktifler ve malzemeler:

Volfram trioksit HG 10-1129

Renk değiştiren silikon HG / T 2765.4 endüstriyel ürünler

Sodyum hidroksit GB / T629 Kimyasal olarak saf

elektrolit

Kola toplam kükürt aletinin kullanımında elektrolit konfigürasyonu:

Potasyum iyodür GB / T1272 ve potasyum bromür GB / T649 'un her biri 5.0g ağırlığındadır, 250-300ml suda çözülür ve solüsyona buzlu asetik asit GB / T676 10ML eklenir

Yanan tekne: 60 mm numune uzunluğuna ve 1200 ° C 'den fazla sıcaklık direncine sahip sade porselen veya korindon ürünleri.

Kok kükürt belirleme cihazının otomatik kükürt belirleme cihazının bileşimi:

Yüksek sıcaklıklı fırın: 1200 ° C 'nin üzerine ısıtılabilir ve platinum-rhodium-platinum bir termokupl sıcaklık ölçümü ve sıcaklık kontrol cihazı ile en az 70 mm uzunluğunda (1150 ± 10) bir yüksek sıcaklık sabit sıcaklık bölgesine sahiptir ve fırın, 1300 ° C' den fazla sıcaklık direncine sahip bir redüktör yanma borusu ile donatılmıştır.

Elektrolitik hücre ve elektromanyetik karıştırıcı: Elektrolitik hücre (120 ~ 180) mm yüksekliğindedir ve 400 mL 'den az olmayan bir kapasiteye sahiptir. Yaklaşık 150 mm alana sahip platin elektrolitik elektrot çiftleri ve yaklaşık 15 mm alana sahip platin gösterge elektrot çiftleri vardır. Gösterge elektrodu tepki süresi 1 saniyeden az olmalı ve elektromanyetik karıştırıcı hızı yaklaşık 500 r / dak olmalı ve sürekli olarak ayarlanmalıdır.

Coulomb entegratörü: Entegrasyon doğrusallık hatası, elektrolitik akım (0-350) ma aralığı içinde% 0,1 'den az olmalıdır ve (4-6) basamaklı bir dijital ekran veya yazıcı ile donatılmıştır.

Numune besleme programı kontrolörü, öngörülen programa göre esnek bir şekilde ileri ve geri hareket edebilir.

Hava besleme ve arıtma cihazı, bir elektromanyetik pompa ve bir arıtma tüpünden oluşur. Hava besleme hacmi yaklaşık 1500mL / dak, hava çıkarma hacmi yaklaşık 1000mL / dak ve arıtma tüpü sodyum hidroksit ve renk değiştiren silika jel ile doldurulur.

Kola toplam kükürt belirleme yöntemi: 

Test hazırlığı:

Boru tipi yüksek sıcaklık fırını 1150 ℃ 'ye ısıtıldı ve yanma tüpündeki yüksek sıcaklık bölgesinin konumu, uzunluğu ve konumu başka bir platin germanyum-platin termokupl pirometre seti ile ölçüldü.

Örnek besleme programı kontrolörünü, kömür numunelerinin ön ayrışma ve piroliz konumlarının sırasıyla 500 ℃ ve 1150 ℃ olacak şekilde ayarlayın.

Yanma tüpünün çıkışını yıkanmış ve kurutulmuş cam elyafı yünü ile doldurun; alüminyum silikat pamuğunu çıkış ucundan yaklaşık 3 mm kalınlıkta (80-100) mm doldurun.

Program kontrolörü, boru şeklindeki yüksek sıcaklık fırını, Coulomb entegratörü, elektrolitik hücre, elektromanyetik karıştırıcı ve hava besleme ve arıtma cihazı bir araya getirilmiştir. Yanma borusu, piston ve elektrolitik hücre arasındaki bağlantı ağızdan ağza olmalı ve silikon kauçuk boru ile kapatılmalıdır.

Pompalama ve hava besleme pompalarını çalıştırın, pompalama akışını 1000 mL / dk 'ya ayarlayın ve ardından pistonu elektrolitik hücre ile yanma borusu arasında kapatın. Pompa hacmi 300 mL / dk' nın altına düşürülebilirse, cihazın bileşenlerinin ve arayüzlerinin hava geçirmez olduğunu ve ölçülebileceğini kanıtlar. Aksi takdirde, cihazın bileşenlerini ve arayüzlerini kontrol edin.

Enstrüman kalibrasyonu:

Kalibrasyon yöntemi: Sertifikalı kömür referans malzemesi kullanın ve otomatik kükürt ölçeri aşağıdaki yöntemlerden birine göre kalibre edin.

Çok noktalı kalibrasyon yöntemi: Kükürt içeriği test edilen numunenin kükürt içerik aralığını kapsayabilen en az üç sertifikalı kömür referans malzemesi ile kalibre edin;

Tek noktalı kalibrasyon yöntemi: Test edilen numunenin kükürt içeriğine benzer bir referans malzeme ile kalibre edin.

Kalibrasyon prosedürü: GB / T 212 'ye göre kömür standart malzeme hava kurutma tabanı neminin belirlenmesi, hava kurutma tabanı toplam kükürt S.. standart değerini hesaplayın.

Yukarıdaki adımlara göre, kömür referans malzemesinin kükürt içeriği kalibre edilmiş aletle ölçülür. Her referans malzemesi en az 3 kez ölçülür ve üç ölçümün ortalama değeri, kömür referans malzemesinin kükürt ölçüm değeridir.

Kömür referans malzemesinin kükürt ölçüm değeri ve hava kurutma tabanı standart değeri, bir düzeltme katsayısı oluşturmak için bir kükürt ölçere girilir (veya cihaz tarafından otomatik olarak okunur).

Notlar: Bazı enstrümanlar, enstrümana girmeden önce düzeltme faktörünün manuel olarak hesaplanmasını gerektirebilir.

kalibrasyon geçerliliği doğrulaması

Ayrıca (1 ila 2) kömür referans malzemeleri veya diğer kontrol örnekleri seçildi ve bir kükürt dedektörü ile kalibre edildi.

Toplam kükürt GBT 214-2007 Kömürde toplam kükürt tayini yöntemi; GBT 2286-2008 Kakaoda toplam kükürt içeriğinin tayin yöntemi; SNT 1083.3-2002 Kükürt içeriğinin tayin aleti yöntemi - klometrik titrasyon. Ölçülen değer ile standart değer (kontrol değeri) arasındaki fark, standart değerin (kontrol değeri) belirsizlik aralığı (kontrol sınırı) içindeyse, kalibrasyon geçerlidir, aksi takdirde sebep bulunmalı ve yeniden kalibre edilmelidir.

Kola toplam kükürtün belirleme adımları: 

Boru şeklindeki yüksek sıcaklık fırını ısıtıldı ve (1150 ± 10) ° C 'de kontrol edildi.

Hava besleme pompasını ve emme pompasını çalıştırın ve pompalama akışını 1000mL / dk 'ya ayarlayın. Pompalama altında elektroliti elektrolitik hücreye ekleyin ve elektromanyetik karıştırıcıyı çalıştırın.

Porselen tekneye kararsızlık için az miktarda kömür örneği koyun,

Uç nokta potansiyel ayarlama testini yukarıda açıklandığı gibi gerçekleştirin. Testten sonra Coulomb entegratörünün görüntülenen değeri 0 ise, görüntülenen değer 0 olmayana kadar tekrar ölçülmelidir.

Bir porselen teknede 02 mm 'den küçük parçacık boyutuna sahip, havayla kurutulmuş bir kömür numunesini (0,05 ± 0,005) g (0,0001g' ye kalibre edilmiştir) tartın ve kömür numunesini ince bir tungsten trioksit tabakası ile örtün. Porselen tekneyi numune beslemesi için kuvars tepsisine yerleştirin, numune besleme programı denetleyicisini açın ve kömür numunesi otomatik olarak fırına beslenir. Coulomb titrasyonu hemen başlar. Testten sonra Coulomb entegratörü, kükürtün miligram sayısını veya kütle fraksiyonunu gösterir veya yazıcı tarafından yazdırılır. Kalibrasyon Kontrolü

Cihazın ölçümü sırasında, kükürt dedektörünün kararlılığı ve kalibrasyonun geçerliliği, kömür referans malzemeleri veya diğer kontrol örnekleri kullanılarak düzenli olarak (her 10 ila 15 ölçümden sonra) kontrol edilmelidir. Kömür referans malzemelerinin veya diğer kontrol örneklerinin ölçülen değeri standart değerin belirsizlik aralığını (kontrol sınırı) aşarsa, cihaz yukarıdaki adımlara göre yeniden kalibre edilmeli ve son incelemeden bu yana numuneler yeniden ölçülmelidir.

 Sonuç hesaplaması

Coulomb entegratörü nihayet miligram kükürt sayısını gösterdiğinde,

Toplam kükürtün kütle fraksiyonu formüle göre hesaplanır (2)

 St, ad = m1 / m * 100

Formülde:

 St, ad--genel analiz kömür örneklerinde toplam kükürt kütle fraksiyonu,%;

M1 - Coulomb entegratörü miligram (mg) cinsinden görüntü değeri;

M---Kömür numune kalitesi, miligram cinsinden (mg)