İlk olarak, kalorimetrenin ayarlanmasından önceki temel hazırlık

kalorimetreyi ayarlamadan önce, ekipmanın sabit bir çalışma durumunda olduğundan emin olmak gerekir. Önce voltajın sabit olduğundan emin olmak için kalorimetrenin güç bağlantısının normal olup olmadığını kontrol edin ve gerilim dalgalanmaları nedeniyle ekipmanın performansını etkilemekten kaçının. Aynı zamanda, toz ve safsızlıkların ölçüm doğruluğuna müdahale etmesini önlemek için kalorimetrenin dış yüzeyini ve ana bileşenlerini temizleyin. Ek olarak, sonraki kalibrasyon ve ayarlama için önemli bir temel olan bilinen kalorifik değere sahip benzoik asit gibi standart malzemeleri hazırlayın.

İkincisi, kalorimetrenin temel parametrelerinin ayarlanması

1. Sıcaklık parametreleri ayarı

Kalorimetrenin temel işlevi ısıyı doğru bir şekilde ölçmektir ve sıcaklık kontrolü çok önemlidir. Cihazın değişken ayar arayüzüne girin ve deneysel ihtiyaçlara göre uygun sıcaklık aralığını ayarlayın. Genel olarak konuşursak, kalorimetrenin çalışma sıcaklığının nispeten sabit bir aralıkta tutulması gerekir. Cihazın sıcaklık kontrol sistemini ayarlayarak, gerçek sıcaklık ile ayarlanan sıcaklık arasındaki sapma izin verilen aralıkta kontrol edilebilir. Sıcaklık büyük ölçüde dalgalanıyorsa, ısıtma elemanının ve sıcaklık sensörünün normal olup olmadığını kontrol etmek ve zamanında onarmak veya değiştirmek gerekir.

2. Karıştırma hızı ayarı

Karıştırma sistemi, numunenin tamamen reaksiyona girmesini ve ısının eşit şekilde aktarılmasını sağlayabilir. Karıştırma hızını ayarlarken, numunenin doğasına ve deneysel gereksinimlere göre yapılması gerekir. Tepkisi kolay olan numuneler için, reaksiyonun yeterli olmasını sağlamak için karıştırma hızı uygun şekilde artırılabilir; yavaş reaksiyona sahip numuneler için, aşırı karıştırma nedeniyle ısı kaybını önlemek için karıştırma hızını azaltmak gerekir. Karıştırma küreğinin dönüşünü gözlemleyerek, deneyin stabilitesini ve doğruluğunu sağlamak için uygun bir hıza ayarlayın.

III. Kalorimetrenin kalibrasyonu ve ayarlanması

1. Referans malzemelerle kalibrasyon

Bilinen kalorifik değere (benzoik asit gibi) sahip referans malzemeyi kalorimetrenin oksijen bombasına koyun ve çalıştırma işlemine göre ateşleme ölçümü yapın. Ölçüm tamamlandıktan sonra, gerçek ölçülen değeri referans malzemenin teorik kalorifik değeriyle karşılaştırın. Herhangi bir sapma varsa, kalorimetrenin ısı kapasitesinin ekipmanın kalibrasyon prosedürüne göre ayarlanması gerekir. Kalibrasyon katsayısını ayarlayarak, kalimetrenin ölçüm doğruluğunu sağlamak için ölçüm sonuçları teorik değerle tutarlıdır.

2. Oksijen bombası basınç ayarı

Oksijen bombası, kalorimetrenin önemli bir bileşenidir ve basıncı, numunenin yanma etkisini doğrudan etkiler. Her deneyden önce, oksijen bombasının basıncının genellikle 2.8 ila 3.0MPa arasında kontrol edilmesi gerekir. Basınç yetersizse, basıncı oluşturmak için özel bir şişme ekipman kullanılması gerekir; basınç çok yüksekse, basıncın belirtilen aralıkta olduğundan emin olmak için bir miktar gazın serbest bırakılması gerekir. Aynı zamanda, oksijen sızıntısını önlemek ve deneysel sonuçları etkilemek için oksijen bombasının sıkılığını kontrol edin.

IV. Ayarlamadan sonra doğrulama ve önlemler

Kalorimetrenin ayarlanması tamamlandıktan sonra bir doğrulama deneyi yapılması gerekir. Ölçüm sonuçlarının kararlılığını ve doğruluğunu gözlemlemek için farklı kalorifik değerlere sahip numuneler kullanılarak çoklu ölçümler yapılır. Birden fazla ölçümün sapması küçükse, ayarlamanın başarılı olduğu anlamına gelir; sapma büyükse, sorunu bulmak için ayar adımlarının yeniden kontrol edilmesi gerekir. Ayrıca, ayarlama işlemi sırasında, yanlış çalıştırma nedeniyle ekipmanın zarar görmesini önlemek için ekipmanın kullanım kılavuzuna kesinlikle uyulması gerekir. Aynı zamanda, ekipmanın her zaman iyi çalışır durumda olmasını sağlamak için kalorimetrenin düzenli bakımı yapılır.